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解析熔點(diǎn)儀的操作方法及步驟

更新時(shí)間:2022-10-13點(diǎn)擊次數(shù):1066
   熔點(diǎn)儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中具有重要地位,是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的常備儀器。根據(jù)物理化學(xué)的定義,物質(zhì)的熔點(diǎn)是指該物質(zhì)由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時(shí)的溫度。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中,熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測(cè)定的重要方法之一。
  
  選型指南:
  1、首先要選用適合自己樣品測(cè)試條件的儀器,比如樣品成粉末狀就可以選用毛細(xì)管測(cè)定,然后再根據(jù)融化后是否透明,是否對(duì)樣品初熔、熔距等指標(biāo)有要求來(lái)決定到底是選用硅油法目視還是全自動(dòng),如果是片狀或者是塊狀那就需要選用顯微。
  2、其次是根據(jù)自己對(duì)結(jié)果精確度的要求,來(lái)決定到底是選用那個(gè)檔次的儀器,基本上每款儀器都會(huì)明顯的標(biāo)出儀器的精確度和重復(fù)性,以及儀器的測(cè)量范圍。
  3、要了解它的分類,目前國(guó)內(nèi)的該儀器主要分為:毛細(xì)管測(cè)定和顯微熱臺(tái)法,其中毛細(xì)管測(cè)定又有硅油法和全自動(dòng)法兩種。
  4、更人性化、自動(dòng)化的檢測(cè)過(guò)程,大大的解放了操作員的工作量,在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程大部分的時(shí)間里,操作員只需要按一個(gè)鍵就可以完成整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程,并且無(wú)需有人員在一旁守候,而硅油法和顯微熱臺(tái)法都需要操作人員守候在儀器邊上,對(duì)結(jié)果進(jìn)行觀測(cè)。但是全自動(dòng)僅能做熔化以后無(wú)色透明的粉末狀樣品。在制藥企業(yè)也不能代替硅油熔點(diǎn)儀。目前在藥企僅用在來(lái)料檢驗(yàn)、中間體檢驗(yàn)等內(nèi)部質(zhì)量控制上。
  
  操作方法及步驟:
  注意:進(jìn)入正式測(cè)試前,必須進(jìn)行使用前的準(zhǔn)備工作。
  1、硅油的灌入用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml從溢出口注入,重復(fù)6次,共需注入60ml硅油,然后將溢油瓶套在溢出口上(如長(zhǎng)期測(cè)量熔點(diǎn)低于90℃時(shí),可用蒸餾水代替硅油)。
  2、油浴管的更換首先取下溢油瓶,然后卸下側(cè)板;用手伸進(jìn)儀器箱體內(nèi),一手托住油浴管,一手拉下彈簧,然后豎直向下再水平取出油浴管,取出油浴管時(shí),須小心謹(jǐn)慎,以免玻璃破損。把油管裝入儀器內(nèi),按上述方法相反次序進(jìn)行。

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